低強(qiáng)度超聲波輔助氨基酸離子液體制備納米纖維素

納米纖維素( NCC )是至少一維尺寸達(dá)到1——100nm，并可以在水中分散形成穩(wěn)定懸浮液的纖維素晶體。NCC是一種可再生的納米材料，是目前研究的前沿和熱點(diǎn)。它擁有一些優(yōu)越的性能，如特有的光學(xué)性質(zhì)、流變性能和機(jī)械性能等，以及具有生物材料的輕質(zhì)、可降解、生物相容性及可再生等特性，使其具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值，可以作為納米復(fù)合材料中的增強(qiáng)材料，以及用于生物醫(yī)藥、造紙包裝﹑食品添加劑、電子器件等諸多領(lǐng)域。

目前制備NCC的方法整體上可分為物理機(jī)械法、化學(xué)法和生物法，但均存在著一些缺點(diǎn)，如物理機(jī)械法能耗較高、化學(xué)法成本高、生物法耗時(shí)長(zhǎng)等，都將制約著NCC進(jìn)一步的發(fā)展。在此，提供一種低強(qiáng)度超聲波輔助氨基酸離子液體制備納米纖維素的方法。

原理：

氨基酸離子液體是一種性能優(yōu)異、安全環(huán)保的綠色溶劑，具有化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、不燃性及極低蒸汽壓的優(yōu)點(diǎn)，能回收和重復(fù)使用，并且在溶解和分離木質(zhì)纖維素方面擁有很好的作用效果。在低強(qiáng)度超聲波輔助過(guò)程中，超聲波的空化作用會(huì)形成機(jī)械振動(dòng)能量和振動(dòng)波，更有利于促進(jìn)纖維內(nèi)部發(fā)生細(xì)纖維化，在這種條件下，玉米秸稈中的纖維鏈間氫鍵破壞，逐步將生物質(zhì)纖維分解成納米纖絲化纖維。利用農(nóng)業(yè)廢棄物玉米秸稈作為初始原料，能降低成本，且整個(gè)制備過(guò)程綠色環(huán)保，制得的納米纖維素粒徑均一、性能優(yōu)良、得率高，可將其應(yīng)用于柔性電子顯示屏領(lǐng)域。

操作步驟：

（1）氨基酸離子液體的預(yù)處理：將粉碎后的玉米秸稈（尺寸優(yōu)選為30——60目）與氨基酸離子液體（優(yōu)選為甘氨酸離子液體、賴氨酸離子液體或丙氨酸離子液體）在60——100℃的溫度下均勻混合（即粉碎后的玉米秸稈與氨基酸離子液體的質(zhì)量比例為1——8:100），處理1.0——5.0h后得到混合物。

（2）超聲處理：將得到的固液混合物放在超聲水浴儀中進(jìn)行超聲處理。超聲處理的條件為：功率50——200W，溫度控制在25——35℃，處理時(shí)間10——40min。

（3）后處理：將超聲處理后的混合物進(jìn)行離心分離（轉(zhuǎn)速為3000——10000r/min，離心時(shí)間10——30min）、干燥處理（冷凍干燥處理的條件為：溫度為-60——-30℃，時(shí)間為12——36h），得到固態(tài)的納米纖維素。納米纖維素的性能指標(biāo)：得率為21.63%——36.07%；直徑為14——284 nm；長(zhǎng)度為79——1286nm。

對(duì)于NCC而言，結(jié)晶度越高，熱穩(wěn)定性越好�，F(xiàn)有市場(chǎng)上購(gòu)買的NCC的結(jié)晶度一般在70％——75％左右。NCC結(jié)晶度的提高是比較困難，不僅要考慮得率，還要兼顧尺寸方面的要求，另外制備過(guò)程還要考慮成本等相關(guān)問(wèn)題。通常，一般得率增加，結(jié)晶度呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，直徑和長(zhǎng)度會(huì)呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，這是因?yàn)槔w維素降解過(guò)程的實(shí)質(zhì)就是去掉無(wú)定形區(qū)，保留結(jié)晶區(qū)的過(guò)程。得率越高，結(jié)晶區(qū)保留的就越多，無(wú)定形區(qū)去掉的就多，結(jié)晶度相對(duì)越高；與此同時(shí)，纖維長(zhǎng)度就變短。采用“低強(qiáng)度超聲波輔助氨基酸離子液體”結(jié)合法，能解決單一的氨基酸離子液體制備的NCC結(jié)晶度不高﹑熱穩(wěn)定性較差等問(wèn)題，能提高NCC的產(chǎn)品質(zhì)量。

有益效果：

（1）采用農(nóng)業(yè)廢棄物玉米秸稈作為初始原料，具有原料來(lái)源豐富、成本低的特點(diǎn)，符合國(guó)家廢棄物循環(huán)利用及可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。

（2）超聲波沒(méi)有選擇性，采用低強(qiáng)度超聲波，是一種綠色環(huán)保的物理手段。超聲強(qiáng)度過(guò)高，會(huì)同時(shí)去掉纖維素分子鏈中的結(jié)晶區(qū)和無(wú)定型區(qū)，導(dǎo)致得到的NCC結(jié)晶度降低。采用低強(qiáng)度的超聲波，是一種很溫和的超聲環(huán)境，有利于促進(jìn)纖維素中的無(wú)定形區(qū)降解而保留結(jié)晶區(qū)。

（3）采用的氨基酸離子液體是一種綠色溶劑，不但化學(xué)穩(wěn)定性好、能回收利用、無(wú)毒，還具有優(yōu)良的生物溶解性、預(yù)處理溫度低、高效快速的特性，因此符合綠色節(jié)能的理念。

（4）采用的“低強(qiáng)度超聲波輔助氨基酸離子液體”結(jié)合法，能解決單一的氨基酸離子液體制備的NCC結(jié)晶度不高﹑熱穩(wěn)定性較差等問(wèn)題，能提高NCC的產(chǎn)品質(zhì)量。

（5）制備納米纖維素的設(shè)備和操作簡(jiǎn)單，適宜于規(guī)�；�的大生產(chǎn)。

責(zé)任編輯：葛鴻燕

校對(duì)：葛鴻燕