國家煙草質(zhì)檢中心頒布了YQ/T60-2015《煙用接裝紙六價鉻的測定-連續(xù)流動法》檢測標準。然而，很多單位暫未購置流動分析儀，還在用原子吸收法測定總鉻的含量，無法使用連續(xù)流動法檢測Cr6+的含量。因此，決定通過對煙用接裝紙前處理及檢測條件的方法研究，有效分離Cr3+和Cr6+，實現(xiàn)使用石墨爐原子吸收法測定煙用接裝紙中Cr6+含量的目標，對煙用材料及卷煙產(chǎn)品的安全性做出正確地評價。
1樣品前處理方法
選擇濕法消解加TTA鰲合的方式進行煙用接裝紙的樣品前處理。針對檢測樣品的pH值、緩沖溶液的用量、TTA的濃度、超聲波水浴溫度和時間及靜置時間等影響因素，利用單因素分析法進行初步確定各參數(shù)的最佳值。
1)pH值。當pH值在5.6時，Cr（TTA）揮發(fā)率最大。因此，選擇pH值為5.6。
2)緩沖溶液用量。當體積為3.Oml時，Cr3+溶液的吸光度最大。因此，選擇緩沖溶液的用量為3.Oml。
3)TTA濃度。當濃度為0.15mo1/L時，Cr（TTA）揮發(fā)率最大。因此，選擇TTA的濃度為0.15mo1/L。
4)超聲波水浴溫度和時間。當溫度為50℃，時間為15min時，Cr（TTA）揮發(fā)率最大。因此，選擇超聲波水浴溫度和時間分別為50℃和15min。
5)靜置時間。當靜置60min時，Cr3+的吸光度最大。因此，選擇靜置時間為60min。
2樣品檢測方法的選擇
針對原子吸收法中基體改進劑、石墨爐預處理溫度和灰化溫度、預處理時間、原子化溫度等影響因素進行歸納與總結(jié)，并利用單因素分析法進行初步確定各參數(shù)的最佳值。
1)基體改進劑。
當濃度為5mg/L時，Cr（TTA）完全揮發(fā)。因此，選擇5mg/L的硝酸鈀溶液作基體改進劑。
2)預處理溫度和灰化溫度。當二者溫度分別為650℃和1500℃時，吸光度最大。因此，選擇預處理溫度和灰化溫度分別為650℃和1500℃ 。
3)預處理時間。當Cr 3+在60s時，揮發(fā)完全且趨穩(wěn)定。因此，選擇預處理時間為60s。
4)原子化溫度。當Cr 3+在2300℃時，吸光度最大。因此，選擇原子化溫度為2300℃。
3連續(xù)流動法與原子吸收法的結(jié)果比較
同時用連續(xù)流動法與原子吸收法對12個規(guī)格的煙用接裝紙樣品進行Cr6+的測定，結(jié)果取平均值，并計算數(shù)據(jù)的RSD(見表4)。
兩種方法測定煙用接裝紙中六價鉻含量所得檢測結(jié)果的RSDmax=8.83%＜10%，具有很好的穩(wěn)定性和有效性。當煙用接裝紙中六價鉻的含量較高時，兩種檢測方法的RSD較小，此時兩種方法均適用；當煙用接裝紙中六價鉻的含量較低時，兩種檢測方法的RSD較大，最好用連續(xù)流動法進行六價鉻的檢測。因此，在未購置連續(xù)流動分析儀的情況下，使用原子吸收法可以滿足現(xiàn)有煙用接裝紙中六價鉻含量的日常測定要求。
責任編輯：葛
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