接裝紙中非揮發(fā)性物質(zhì)總遷移量測(cè)定方法改進(jìn)

我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB9687-1988依據(jù)歐盟關(guān)于食品接觸材料的向食品中的遷移模擬試驗(yàn)的法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)要求，提出利用差重法建立適宜于煙用接裝紙的檢測(cè)方法。但該方法操作繁瑣耗時(shí)(＞10h)，能耗較大，不適合批量快速測(cè)試，且難以清除烘烤后蒸發(fā)皿內(nèi)壁的殘留物，對(duì)后續(xù)測(cè)試帶來(lái)一定的影響。因此，本試驗(yàn)對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)試原理和步驟進(jìn)行了必要的改進(jìn)，建立了一種快速、高效地檢測(cè)煙用接裝紙中非揮發(fā)性物質(zhì)總遷移量的方法。

1 試驗(yàn)方法

1.1 稱(chēng)量盒恒重準(zhǔn)備

將潔凈的稱(chēng)量盒打開(kāi)蓋子，一同放入烘箱中，在105℃下放置30min。加蓋取出蒸發(fā)皿，放入干燥器中冷卻至室溫(約30min)，稱(chēng)量，精確至0.001g。將稱(chēng)量盒重新放入烘箱，重復(fù)上述操作，直至2次稱(chēng)量結(jié)果變化不超過(guò)0.5mg。移取稱(chēng)量盒時(shí)應(yīng)戴干凈棉手套，避免手與稱(chēng)量盒直接接觸。

1.2 遷移裝置準(zhǔn)備

取2支玻璃管，用量筒分別量取100mL水倒入每支玻璃試管中，后將玻璃試管置于烘箱或恒溫水浴中平衡，使玻璃試管中水溫穩(wěn)定在40℃。

1.3 遷移試驗(yàn)

將樣品放在剪切板上，寬度方向全部計(jì)入，長(zhǎng)度偏差應(yīng)在±1mm之內(nèi)，裁切1dm×ldm試樣。取4張裁好的試樣稱(chēng)重，取出2張?jiān)嚇臃謩e穿孔掛在支撐架上，向2支含100mL水的玻璃管中各加入1份試樣，試樣應(yīng)完全浸沒(méi)于模擬物水中，并充分接觸。蓋上塞子后置于烘箱或恒溫水浴中30min。

1.4 樣品處理

遷移試驗(yàn)結(jié)束后取出試樣，將試樣中的水盡量流回至遷移試管后，放入準(zhǔn)備好的已恒重的稱(chēng)量盒內(nèi)；剩余2張?jiān)嚇臃謩e直接放入已恒重的稱(chēng)量盒內(nèi)。2部分同時(shí)置于烘箱中，在(105±1)℃下放置30min后，稱(chēng)量盒加蓋取出置于干燥器中冷卻至室溫稱(chēng)量，結(jié)果精確至0.1mg。將稱(chēng)量盒重新置于烘箱中，重復(fù)上述操作，直至兩次稱(chēng)量結(jié)果變化不超過(guò)0.5mg。

1.5 結(jié)果計(jì)算

在上述實(shí)驗(yàn)條件下，105℃下的接裝紙非揮發(fā)性物質(zhì)與接裝紙比值的計(jì)算公式如式(1)所示。

式(1)中,x為105℃條件下試樣中非揮發(fā)性物質(zhì)與接裝紙總量的比值；m1為未參加遷移實(shí)驗(yàn)，在105℃下恒重后的試樣與稱(chēng)量皿質(zhì)量之和，g；m2為恒重后稱(chēng)量盒質(zhì)量，g；m3為未參與遷移試驗(yàn)樣品質(zhì)量，g。x的2次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)值之差應(yīng)小于0.01g。

試樣的非揮發(fā)性物質(zhì)總遷移量的計(jì)算公式如式(2)所示。

式(2)中，M為接裝紙?jiān)嚇又蟹菗]發(fā)性物質(zhì)總遷移量，mg/dm2；m4為參與遷移實(shí)驗(yàn)前樣品的質(zhì)量，g；x為105℃條件下試樣中非揮發(fā)性物質(zhì)與接裝紙總量的比值；m5為遷移實(shí)驗(yàn)后，在105℃條件下恒重后的試樣與稱(chēng)量盒子質(zhì)量之和，g；m6為恒重后的稱(chēng)量盒質(zhì)量，g；S為樣品裁剪面積，dm2,以2次平行測(cè)定的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，精確至0.1mg/dm2, 2次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)值之差應(yīng)小于1mg/dm2。

2 測(cè)試結(jié)果的對(duì)比

2.1 測(cè)定結(jié)果的對(duì)比

分別采用本方法和標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定15個(gè)接裝紙樣品中非揮發(fā)性物質(zhì)總遷移量的含量，結(jié)果見(jiàn)表3。2種方法的測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)偏差均小于1.0mg/dm2。

2.2能耗和時(shí)耗的對(duì)比

采用本方法一次可同時(shí)測(cè)定5個(gè)樣品，不僅大幅度縮短了測(cè)定時(shí)間，大幅提高了工作效率，而且顯著降低了儀器需用量和能耗，降低了分析成本，符合節(jié)能減排的要求。

3結(jié)論

采用本方法測(cè)定煙用接裝紙中非揮發(fā)性物質(zhì)總遷移量，即通過(guò)測(cè)定樣品轉(zhuǎn)移前后的質(zhì)量，間接獲得試驗(yàn)結(jié)果。該法稱(chēng)量方便，而且可以減少設(shè)備的投入，縮短試驗(yàn)時(shí)間、降低電耗和分析成本。

責(zé)任編輯：葛